LC-MS에서 표준품은 잘 나오는데 실제 시료만 감도가 떨어져요

전형적인 이온화 억제(ion suppression) 로 보입니다. 시료 매트릭스 성분이 목적 성분과 같은 시간에 나오면서 이온화를 방해하는 현상이에요. 회수율이 아니라 이온화 효율의 문제라 전처리를 아무리 반복해도 같은 결과가 나옵니다.

확인하는 방법이 있어요. 목적 성분을 일정하게 흘려 넣으면서(post-column infusion) 블랭크 매트릭스를 주입해보면, 신호가 푹 꺼지는 구간이 보입니다. 그 구간에 목적 성분이 용출되고 있다면 억제가 맞습니다.

해결은 세 방향입니다. 크로마토그래피 조건을 바꿔서 억제 구간을 피하거나, 전처리를 강화해서(SPE 등) 매트릭스를 걷어내거나, 안정동위원소 내부표준을 써서 보정하는 겁니다.

인지질이 주범인 경우가 많아서, 혈장이라면 인지질 제거용 전처리를 검토해보시는 것도 방법입니다.